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锍镍试金分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定铂、钯、铑、铱、锇、钌、金

方法提要

试样与混合熔剂于1100℃熔融，铂族元素进入镍扣与基体分离。用盐酸溶解镍扣，滤出不溶于盐酸的铂族元素硫化物，在封闭溶样器中用王水溶解，ICP-MS测定，其中锇用同位素稀释法测定。取样20g时测定下限为0.01～0.2ng/g。

仪器和装置

电感耦合等离子体质谱仪。

试金用高温炉、300mL黏土坩埚及铸铁模具。

负压抽滤装置滤膜孔径0.45μm。

PFA封闭溶样器容积10mL。

试剂

锍镍试金熔剂及配方见表84.40。

表84.40 锍镍试金熔剂配比(单位:g)

盐酸。

硝酸。

王水盐酸和硝酸按(3+1)比例混合均匀。

氯化亚锡溶液(1mol/L，介质6mol/LHCl)制备后一个月内使用。

碲共沉淀剂ρ(Te)=0.5mg/mL称取0.1072g碲酸钠(Na2TeO4·2H2O)溶解于100mL3mol/LHCl。

钌、铑、钯、铱、铂、金的单元素标准储备溶液ρ(B)=100.0μg/mL。

铂标准储备溶液ρ(Pt)=100.0μg/mL称取0.1000g光谱纯(99.99%)铂丝，置于100mL烧杯中，加入15mLHCl、5mLHNO3，盖上表面皿，放在电热板上加热溶解后，加入5滴200g/LNaCl溶液，在水浴上蒸干。用盐酸赶硝酸3次。加入10mLHCl和20mL水，加热溶解后移入1000mL容量瓶中，补加90mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。

钯标准储备溶液ρ(Pd)=100.0μg/mL称取0.1000g光谱纯钯丝(99.99%)，置于100mL烧杯中，加入15mLHCl、5mLHNO3，盖上表面皿，放在电热板上加热溶解后，加入5滴200g/LNaCl溶液，在水浴上蒸干。用盐酸赶硝酸3次。加入10mLHCl和20mL水，加热溶解后移入1000mL容量瓶中，补加90mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。

铑标准储备溶液ρ(Rh)=100.0μg/mL称取38.56mg光谱纯氯铑酸铵〔(NH4)3RhCl6·1/2H2O〕置于100mL烧杯中，加入20mL水，加20mLHCl，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

铱标准储备溶液ρ(Ir)=100.0μg/mL称取57.35mg光谱纯氯铱酸铵〔(NH4)2IrCl6〕，置于100mL烧杯中，加入25mL水，再加25mLHCl，温热使其溶解，取下冷却。移入250mL容量瓶中，补加25mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。

钌标准储备溶液ρ(Ru)=100.0μg/mL称取8.22mg光谱纯氯钌酸铵(NH4)2Ru(H2O)Cl5，置于100mL烧杯中，用水润湿，加入0.5g硫酸亚铁铵、5mL(1+1)H2SO4，搅拌使之溶解，盖上表面皿，于中温电热板上加热至微冒白烟。取下冷却。用水洗烧杯壁及表面皿，再加热至冒白烟并继续保持5min，取下，冷却后用1mol/LH2SO4移入500mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

金标准储备溶液ρ(Au)=100.0μg/mL称取纯金0.1000g，置于50mL烧杯中，加入10mL新配制的王水，放在沸水浴上溶解并蒸发至小体积。移入1000mL容量瓶中，加入100mL王水，用水稀释至刻度，摇匀备用。

组合元素标准储备溶液ρ(B)=10.0μg/mL由钌、铑、钯、铱、铂、金的单元素标准储备溶液制备组合稀释配制，介质(1+9)王水，存放期限为一年。

组合元素标准工作溶液根据试样中的实际含量稀释为适当浓度的混合元素工作溶液，一般为ρ(B)=5.00ng/mL，(1+9)王水介质。保存期限为两周。

190Os稀释剂从美国橡树岭实验室购置的稀释剂190Os金属粉末，190Os丰度为97.04%，192Os丰度为1.61%，制备为锇含量适当的溶液(约100ng/mL)，介质为0.5mol/LNaOH。用同位素稀释法，加入普通锇标准溶液，准确标定稀释剂溶液中锇的浓度。也可采用其他适当的锇稀释剂。

内标元素混合溶液含In、Tl各10ng/mL，在测定过程中通过三通在线引入。

仪器调试溶液含Co、In、U各1.0ng/mL。

分析步骤

1)试样处理。称取10～20g(精确至0.1g)试样，置于锥形瓶中，加入混合熔剂，充分摇动混匀后，转入黏土坩埚中，准确加入适量锇稀释剂(含锇量与试样中锇相当)，覆盖少量熔剂，放入已升温至1100℃的高温炉中熔融1.5h。取出坩埚，将熔融体注入铸铁模具，冷却后，取出镍扣，转入加有水的烧杯中，待扣松散成粉末后，加入60mLHCl，加热溶解至溶液变清且不再冒泡为止。加入0.5～1mL碲共沉淀剂。1～2mLSnCl2溶液，继续加热半小时出现沉淀并放置数小时使碲沉淀凝聚，然后用0.45μm滤膜进行负压抽滤，用(1+4)HCl和水洗涤沉淀数次。将沉淀和滤膜一同转入PFA封闭溶样器中，加入1～2.5mL王水，封闭。于100℃左右溶解2～3h，冷却后转入10～25mL比色管，用水稀释至刻度，摇匀待测。

2)上机测定。ICP-MS的仪器操作和数据获取参数见表84.41。

表84.41 电感耦合等离子体质谱仪工作参数

注:以TJAPQ-ExCellICPMS为例。

测量同位素选择:101Ru/115In、103Rh/115In、105Pd/115In(注:含铜高的样品，应选用106Pd或108Pd)、193Ir/205Tl、195Pt/205Tl、197Au/205Tl、192Os/190Os。

点燃等离子体后稳定15min后，用仪器调试溶液进行最佳化，要求仪器灵敏度达到计数率大于2×104s-1。同时以CeO/Ce为代表的氧化物产率2%，以Ce2+/Ce为代表的双电荷离子产率5%。

以高纯水为空白，用组合标准工作溶液对仪器进行校准，然后测定试样溶液。在测定的全过程中，通过三通在线引入内标溶液。

在测定过程中，计算机始终在监测内标元素的信号强度，如发生变化(可能因仪器漂移或试样溶液基体的变化引起)，则对所有与此内标相关联的元素进行相应补偿。

计算机根据标准溶液中各元素的已知浓度和测量信号强度建立各元素的校准曲线公式，然后根据未知试样溶液中各元素的信号强度，以及预先输入的试样称取量和制得试样溶液体积，直接给出Ru、Rh、Pd、Ir、Pt和Au的含量。同时给出试样溶液中的192Os/190Os比值，根据以下同位素稀释法计算公式计算试样中Os的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Os)为试样中Os的质量分数，ng/g;R为测得的192Os/190Os比值;mS为稀释剂加入量，ng;K为试样中Os的原子质量与稀释剂中Os的原子质量之比(使用本190Os稀释剂时，该值为1.10015);AS为稀释剂中192Os的同位素丰度(本稀释剂为0.0161);BS为稀释剂中190Os的同位素丰度(本稀释剂为0.9704);AX为试样中192Os的同位素丰度，其值为0.41;BX为试样中190Os的同位素丰度，其值为0.264;m为称取试样的质量，g。

计算机给出的测定结果没有扣除流程空白。每批试样必须同时进行数份空白分析，最终随同试样上机测定，根据测定结果进行适当的空白修正。

192Os存在192Pt的同量异位素干扰，按下式校正:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:I192Os为192Os的计数率;I192为192质量数的总计数率;0.023为192Pt和195Pt两种同位素的天然同位素丰度比值。

注意事项

1)本法不适用于含铼高的试样中锇的测定，因为高铼试样中可能存在较高含量的放射成因187Os，而本法是基于普通同位素组成的锇进行稀释法测定。

2)对于超痕量铂族元素的分析，试剂空白是主要的制约因素，作为捕集剂的镍是试剂空白的主要来源，对于低含量试样的准确测定影响很大。羰基镍的空白很低，可以满足要求。若使用一般氧化镍或金属镍试剂，需预先测定其铂族元素空白值进行筛选，并进行必要的提纯。具体提纯方法为:按锍镍试金流程空白处理，其中Ni2O3加入量为15g，硫粉10g，其余试剂量不变。高温熔融后，溶解镍扣，碲共沉淀两次。用0.45μm滤膜过滤除去铂族元素硫化物沉淀。提纯后的镍溶液在电热板上加热浓缩至较小体积，加入Na2CO3中和至pH8，生成碳酸镍沉淀，水洗至中性，离心，弃清液，将沉淀转入瓷皿，于105℃烘干，再放入高温炉，于500℃焙烧2h，得黑色Ni2O3粉末。提纯后Ni2O3用于超痕量贵金属分析后，再回收每次溶扣后滤液循环使用。在此循环流程中，镍粉中金的含量可能逐渐增高，故按此法提纯的氧化镍不能用于金的分析。

3)本法对金的回收率约为80%。可能的原因为盐酸溶解镍扣时，部分金被溶解，且不能随金属碲完全共沉淀。可根据同时分析的标准物质的结果进行适当校正。

4)用同位素稀释法测定锇是必要的。一方面不能确保封闭溶解过程没有锇的泄漏损失，另一方面由于不同氧化程度的锇在ICP技术中灵敏度的巨大差异，采用标准溶液标化会造成分析结果的极大误差。为了便于保存，锇的标准溶液一般制备为低价(+4价)，其灵敏度与其他元素相当。试样在制备过程中可能全部或部分被氧化为高价(+8价)，其灵敏度会有不同程度的提高。在同位素稀释法中，从试金开始加入稀释剂，经历了高温熔融，锍镍捕集，HCl溶扣，王水溶渣全流程，试样中锇与加入的稀释剂充分平衡，保持了一致的氧化态，从而保证了分析结果的可靠性。

5)为了提高回收率，在溶解锍镍扣后加入Te使少量溶解的贵金属随碲共沉淀。

什么是尾矿

选矿中分选作业的产物中有用目标组分含量较低而无法用于生产的部分称为尾矿。尾矿是有待挖潜的宝藏。专家认为,我国矿业循环经济当前的任务就是要开发利用长期搁置的大量尾矿。 不同种类和不同结构构造的矿石,需要不同的选矿工艺流程,而不同的选矿工艺流程所产生的尾矿,在工艺性质上,尤其在颗粒形态和。

矿：

矿产，泛指一切埋藏在地下,可供人类利用的天然矿物或岩石资源。矿产可分为金属、非金属、可燃有机等类别，是不可再生资源。我国已探明储量的金属矿产有54种,即:铁矿、锰矿、铬矿、钛矿、钒矿、铜矿、铅矿、锌矿、铝土矿、镁矿、镍矿、钴矿、钨矿、锡矿、铋矿、钼矿、汞矿、锑矿、铂族金属(铂矿、钯矿、铱矿、铑矿、锇矿、钌矿)、金矿、银矿。

贵金属的区别

白金是铂（Pt）的别称或俗称，是一种比黄金价值更高的贵金属。密度21.43g/cm3，熔点1773℃，

均高于黄金，但产量仅为黄金的1/20，是一种化学稳定性更好，比黄金更稀少、更名贵、更具有保值增值性的贵金属。近几年铂首饰十分流行，特别是铂镶嵌首饰更是受人们喜爱。 从贴金文物铜回收金 物资再生利用研究所采用氧化焙烧法从废贴金文物铜回收金。废贴金文物铜放入特制焙烧炉内，于8000C恒温氧化焙烧30分钟，取出放入水中，贴金层附在氧化铜鳞片上与铜基体脱离。然后用稀硫酸溶解，溶解渣分离提纯黄金。此法特点焙烧时无污染废气。用此法处理废文物铜300公斤，回收黄金1.5公斤。金回收率98%，基体铜回收率95%，副产品硫酸铜可作杀虫剂。

从废电子元件中回收金北京稀贵金属化冶厂使用I2-Nal-H2O体系。对废元器件上的金镀层溶蚀，用铁置换或亚硫酸钠还原回收金。用硫酸酸化，氯酸钾氧化再生碘。 物资再生利用研究所研究出电解退金的新工艺。采用硫脲和亚硫酸钠作电解液，石墨作阴极板，镀金废料作为阳极进行电解退金。通过电解，镀层上的金被阳极氧化为Au+后即与硫脲形成络阳离子Au[cs(NH2)]2+,随即被亚硫酸钠还原为金，沉于槽底，将含金沉淀物分离提纯获得纯金粉。基体材料可回收镍钴。此工艺金的回收率为97~98%。产品金纯度99.95%。

[3] 从废催化剂中回收金和钯昆明贵金属研究所采用盐酸加氧化剂多次浸出，使金和钯进入溶液，锌粉置换，盐酸加氧化剂溶解，草酸还原得纯金粉；还原母液用常规法提纯钯。金、钯纯度均可达99.9%。回收率分别为97%和96%。已申请中国专利。 [1]电解退银新工艺 物资再生利用研究所自行设计电解退银设备，以石墨板为阴极，不锈钢滚筒为阳极，滚筒上有许多细孔。柠檬酸钠和亚硫酸钠为电解液，镀银件从滚筒首端进入，从滚筒尾端送出。镀件表层上的银进入电解液，镀件基体完好无损可返回重新电镀使用。银回收率97—98%，银粉纯度99.9%。

[2]废银—锌电池的回收利用 废银锌电池含银52.55%、含锌42.7%。锌为负极，氧化银为正极涂在铜网骨架上。物资再生利用研究所采用稀硫酸分别浸锌和铜，银粉直接熔锭。稀硫酸浸铜时加入氧化剂，含锌液经浓缩结晶生产硫酸锌，含铜液浓缩结晶生产硫酸铜。锌回收率98%，银回收率98%，银锭纯度99%。

[3] 从废胶片中回收银 昆明贵金属研究所使用稀硫酸液洗脱彩片上含银乳剂层，氯盐加热沉淀卤化银，氯化培烧或有机溶剂洗涤除有机物，碱性介质用糖类固体悬浮还原得纯银。银纯度99.9%，直收率98%。此法已申请专利。 物资再生利用研究所（原内贸部物资再生利用研究所）采用硫代硫酸钠溶液溶解废胶片上的卤化银，溶解过程中加入抑制剂阻止胶片上明胶的溶解，溶解液经电解回收银，片基回收利用。银浸出率99%，回收率98%，银纯度99.9%，此法已应用于工业生产。 [4] 从废定影液中回收银 感光材料经过曝光、显影、定影之后，黑白片上约有70-80%的银进入定影液中，彩色片的银几乎全部进入定影液。从废定影液中回收银、在国内外均得到高度重视，进行了大量的研究工作，采用的回收方法为离子沉淀法、电解法、金属置换法、药物还原法、离子交换法等。电解法的优点是提银后的定影液可返回作定影使用。大陆较大的电影制片厂均使用此法的回收银。 [1] 硝酸工厂中回收铂的方法 硝酸生产所用铂、钯、铑三元合金催化剂网，生产中耗损的贵金属大部沉积在氧化炉灰中。昆明贵金属研究所和太原化肥厂合作研究，工艺流程如下：炉灰→铁捕集还原熔炼→氧化熔炼→酸浸→渣煅烧→湿法提纯→铂钯铑三元合金粉。Pt、Pb、Rh直收率83%，总收率98%，产品纯度99.9%。旧铂网回收工艺简单，废网经溶解、提纯、还原后再配料拉丝织网，其回收率99%。

[2] 玻纤工业铂的回收 昆明贵金属研究所提出，将Pt、Rh、Au合金废料用王水深解，赶硝转钠盐，过氧化氢还原分离金，离子交换除杂质，水合肼还原得纯Pt、Rh。铂铑产品纯度99%，回收率99%。 物质再生利用研究所提出用“白云石一纯碱混合烧结法”从废耐火砖，玻璃渣中回收铂铑的工艺。废耐火砖经球磨、溶融、水碎、酸溶、过滤、滤渣用王水溶解，赶硝，离子交换；水合肼还原，获铂铑产品。铂铑总收率99%，产品纯度99.95%。该所结合多年生产实践提出选冶联合法回收废耐火砖中铂铑，降低了成本，缩短了工艺，收到较好的效果。

[3]从废催化剂中回收铂、钯 其一，溶解贵金属法，昆明贵金属研究所与上海石化总厂采用高温焙烧、盐酸加氧化浸出，锌粉置换，盐酸加氧化剂溶解，固体氯化铵沉铂，锻烧得纯铂，产品铂纯度99.9%，回收率97.8%。已申请中国专利。其二，物资再生利用研究所与核工业部五所合作采用“全熔法”浸出，离子交换吸附铂（或钯），铂的回收率98%。钯的收率97%。产品纯度均99。95%。已申请中国专利，并在数家工厂使用。其三，物资再生利用研究所与扬子石化公司合作研究从废钯碳催化剂中回收钯。废催化剂经烧碳，氯化浸出，氨络合，酸化提纯，最后水合肼还原获纯度99.95%海绵钯，络合渣等废液中少量钯经树脂吸附回收。钯回收率98%。已申请中国专利。

[4]废铂、铼催化剂回收 其一，物资再生利用研究所与长岭炼油厂合作，采取“全溶法”浸出，离子交换吸附铂铼，沉淀剂分离铂铼的方法。铂回收率98%，铼收率93%，铂铼产品纯度均99.95%，尾液硫酸铝可做为生产催化剂载体原料。其二，清华大学与北京稀贵金属提炼厂合作。用萃取法回收废催化剂中的铂铼。废催化剂用40%硫酸溶解，溶解液中用40%二异辛基亚砜萃取铼，反萃液生产铼酸钾，硫酸不溶渣灼烧除碳，酸溶浸铂，浸铂液经40%二异辛基亚砜萃取铂，反萃液还原沉铂。铂的萃取率99%，反萃率99%，铂直收率97%，产品铂纯度99.9%；铼的萃取率99%，反认率99%。

[5]铂铑合金分离提纯昆明贵金属研究所提出：铂铑合金用铝合金“碎化，稀盐酸浸出铝，得到细铂铑粉，盐酸加氧化剂溶解，溶液用三烷基氧化膦萃取分离铂铑，离子交换提纯铑。铑纯度99.99%，铑回收率92~94%。已申请中国专利。其二，成都208厂从日本引进一套铂铑分离设备，铂收率98.5%，铑收率95%，铂铑产品纯度均99.95。

[6]从锇铱合金废料提纯锇 原中国物资再生利用总公司华东分公司采用通氧燃烧分离锇铱，碱液吸收氧化锇，硫化钠沉淀，除硫得粗锇，再氧化，盐酸液吸收，氯化铵沉淀，氢还原，制取纯锇粉，锇回收率98%。此方法适用于含锇3%~8%的废料。

[7]笔尖磨削废料中钌的回收华东分公司提出用浮选法回收含钌0.4%~1%的笔尖磨削废料。油酸钠为浮选剂，2#油为起泡剂，酸性介质。所得精矿含钌5%，尾矿含钌0.2%，钌回收率90%。

[8]从废催化剂渣中回收钯和铜 其一，物资再生利用研究所用Hcl-H2O2二段逆流浸出，黄药沉淀富集钯与铜分离法从含Pd0.8%、Cu26.2%的废催化剂泥渣中回收铜和钯。回收率Pd98%，Cu95%[20]。其二，沈阳矿冶研究所用稀Hcl浸铜，铁置换铜，浸出渣氧化焙烧，稀王水浸出，锌粉置换，粗钯二氯二氨络亚钯法提纯，钯纯度99.99%。回收率98%，铜收率92%。

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