乙醇钽(乙醇钽与钽单质)

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钽试剂-乙酸-乙酸钠底液极谱法测定铌

方法提要

试样经硫酸-硝酸-氢氟酸处理,焦硫酸钾熔融分解,酒石酸提取,在pH5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铌与钽试剂形成的配合物在滴汞电极上产生灵敏的配位吸附波,峰电位为-1.05V(对饱和甘汞电极),用极谱法测定。铌的浓度在0.004~4μg/mL与峰高呈线性关系。

仪器

极谱仪。

试剂

硫酸

硝酸。

氢氟酸。

N-苯甲酰苯胲(钽试剂)溶液(7.5g/L)乙醇溶液。

1,2-环己二胺四乙酸(CyDTA)溶液c(CyDTA)=0.025mol/L。

乙酸-乙酸钠溶液pH5.0称取160gNaAc,置于烧杯中,加水溶解,加入60mL冰乙酸,稀释至1000mL,混匀。

酒石酸溶液(100g/L)。

钽试剂(N-苯甲酰苯胲)溶液(7.5g/L)。

五氧化二铌标准溶液ρ(Nb2O5)=10.0μg/mL配制方法参见58.3.3。

二甲基黄指示剂(1g/L)。

校准曲线

移取含有五氧化二铌0μg、0.50μg、1.00μg、2.00μg、…、10.00μg的标准溶液,分别置于一组25mL比色管中,加酒石酸溶液补足1mL,加入10mLCyDTA溶液、2mL钽试剂溶液、1滴二甲基黄指示剂,用稀NaOH溶液中和至呈橙红色,加入2mLHAc-NaAc溶液,用水稀释至刻度,混匀。放置30min,取部分溶液于电解池中,起始电位-0.8V,用示波极谱导数部分进行测定,绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)试样,置于铂坩埚中,加2mL(1+1)H2SO4、1mLHNO3和8mLHF,加热至硫酸冒烟数分钟。冷却,加入4gK2S2O7,加盖,放入650~700℃高温炉中,熔融10min,取出。冷却后放入100mL烧杯中,加入30mL酒石酸溶液,加热提取,用水洗出坩埚,再加热蒸发至30mL左右。冷却,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

分取上层清液1.0mL于25mL比色管中,加10mLCyDTA溶液,以下按校准曲线测定。

五氧化二铌含量的计算见式(58.2)。

注意事项

CyDTA可以掩蔽钙、铁、铅、锌、锰、铝、锡、钨、铜、钛、铬、锆、钼、钽等干扰,可不经分离直接测定。

求“乙醇钽”的危险等级,生产工艺,MSDS。

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苯基荧光酮光度法测定钽

方法提要

在0.4mol/LHF-3mol/LHNO3介质中,用三异辛胺(TIOA)-苯萃取钽,铌、锗、钨、锑、钛、锡、钼等元素不被萃取。用10g/L酒石酸钠溶液(pH8~9)从有机相中反萃钽。苯基荧光酮-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-酒石酸和钽形成多元配合物,借以用光度法测定。此方法检出限可达0.025μg/mL。

仪器

分光光度计。

试剂

硝酸。

氢氟酸。

聚乙烯醇。

氢氟酸-硝酸混合液(0.4mol/LHF-3mol/LHNO3)将0.8mLHF和10mLHNO3混合后,用水稀释至50mL,混匀。

EDTA溶液(0.1mol/L)。

抗坏血酸溶液(100g/L)。

酒石酸溶液(60g/L)。

酒石酸钠溶液(10g/L)。

三异辛胺(TIOA)-苯溶液!(TIOA)=4%取4.0mL三异辛胺(TIOA)与100mL苯混匀。

苯基荧光酮溶液(0.5g/L)称取50mg经提纯的苯基荧光酮,加入1mLHCl,用无水乙醇溶解,并稀释至100mL,混匀。

十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液(10g/L)。

五氧化二钽标准溶液ρ(Ta2O5)=2.50μg/mL配制方法参见58.3.9。

校准曲线

吸取0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、…、2.00mL五氧化二钽标准溶液,分别置于一组10mL比色管中。用酒石酸溶液补至溶液体积为2mL,加入0.5mL6mol/LHCl、0.5mL抗坏血酸溶液和0.5mLEDTA溶液,准确加入0.5mL苯基荧光酮溶液、1mLCTAB溶液和1mL聚乙烯醇,用水稀释至10mL,混匀。用1cm比色皿,以试剂空白作参比,于波长550nm处测量吸光度。绘制标准曲线。

分析步骤

称取30mg(精确至0.1mg)试样,置于铂坩埚中,加入1mLHNO3和1mLHF,加热蒸干,重复处理使样品分解完全,蒸干、冷却。加入5mL氢氟酸-硝酸混合溶液,微热溶解残渣,移入分液漏斗中,以混合溶液分次洗净铂坩埚,使最后体积为10mL。加入10mLTIOA-苯溶液,萃取2min,分层后弃去水相。有机相用7mL1.3mol/LHNO3摇动5次,弃水相。有机相用7mL酒石酸钠溶液(pH8~9)反萃取2次,每次2min。合并反萃取液于烧杯中,低温蒸发至小体积(1mL左右),移入10mL比色管中,以少量水吹洗烧杯,加入0.5mL(6mol/L)HCl,以下按校准曲线进行测定。

按下式计算五氧化二钽的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(Ta2O5)为五氧化二钽的质量分数,%;m1为从校准曲线上查得试样溶液中五氧化二钽的质量,μg;m0为从校准曲线上查得试样空白溶液中五氧化二钽的质量,μg;m为称取试样质量,g。

五氯化钽溶于乙二醇吗,溶于二乙二醇吗?有知道的吗?谢谢了

分子中含有两个羟基的醇。两个羟基须分别位于相邻或相隔一个或者多个碳的碳原子上,如果两个羟基位于同一个碳原子上,则迅速失水,形成羰基。在自然界存在极少,只在糖及其类似物的各种发酵物中得到少量低级脂肪二醇。如乙二醇,1,3-丙二醇、2,3-丁二醇等,但未发现环二醇和芳香二醇。

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